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實(shí)驗(yàn)二燃燒熱的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)二 燃燒熱的測(cè)定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1、鞏固燃料燃燒熱的概念。
2、了解和掌握固體燃料或沸點(diǎn)大于250℃重質(zhì)液體燃料發(fā)熱量的測(cè)定方法。
3、掌握氧彈式熱量計(jì)的構(gòu)造、安裝及實(shí)驗(yàn)技術(shù)。
二、實(shí)驗(yàn)原理
目前國(guó)內(nèi)外均采用氧彈法測(cè)定固體、液體類燃料的熱值，其原理是把一定量的分析試樣放置在氧彈中，在氧彈中充入氧氣，然后使試樣在氧彈中完全燃燒，氧彈預(yù)先放在一個(gè)盛滿水的容器中，根據(jù)試樣燃燒后水溫的升高，計(jì)算出試樣的發(fā)熱量。由于實(shí)際情況并不如此簡(jiǎn)單，所以需要考慮各種影響測(cè)定的因素，進(jìn)行各種校正，然后才能獲得正確的結(jié)果。
目前通用的熱量計(jì)有絕熱式和恒溫式兩種類型。
絕熱式熱量計(jì)：把盛有氧彈的水筒放在一個(gè)雙壁水套中間，這個(gè)水套稱外筒。當(dāng)試樣點(diǎn)火后，內(nèi)筒水溫度在上升過程中，外筒水溫度通過自動(dòng)控制加熱跟蹤而上，當(dāng)內(nèi)筒水溫度達(dá)最高點(diǎn)而呈現(xiàn)平穩(wěn)時(shí)，外筒水溫度也達(dá)到這個(gè)水平，并保持恒定。在整個(gè)試驗(yàn)過程中，內(nèi)、外筒水溫度保持一致，因而消除了熱交換。用這種絕熱式熱量計(jì)測(cè)定時(shí)，可以省略許多繁瑣的計(jì)算。這種方法叫絕熱式熱量計(jì)法。 恒溫式熱量計(jì)：恒溫式熱量計(jì)是在保持外筒水溫恒定不變的情況下，采用雷諾作圖法或計(jì)算公式來校正熱交換的影響，因而這種儀器要有嚴(yán)格的試驗(yàn)室，以減少外界對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，這種方法叫恒溫式熱量計(jì)法。
本實(shí)驗(yàn)采用恒溫式熱量計(jì)法，儀器型號(hào)為SHR-15氧彈式熱量計(jì)，該熱量計(jì)操作方便，設(shè)備簡(jiǎn)單，用標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸進(jìn)行標(biāo)定，不需附加設(shè)備。在設(shè)計(jì)與制造中，已考慮到使熱量計(jì)環(huán)境與體系之間的熱交換作用減到最小，剩余的熱交換作用，在體系與環(huán)境不大于2~3℃的情況下，可用一定的熱交換校正公式進(jìn)行校正。 在測(cè)定中，先用已知重量的標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸（26460J/g）在熱量計(jì)中燃燒，求出熱量計(jì)的水當(dāng)量（即在數(shù)值上等于量熱體系溫度升高一度所需要的熱量）。接著把被測(cè)燃料（試樣）在同樣條件下，在熱量計(jì)內(nèi)燃燒，測(cè)量量熱體系溫度升高，根據(jù)所測(cè)溫度升高及量熱體系的水當(dāng)量，即可求出所測(cè)燃料的燃燒熱。
設(shè)在測(cè)量熱量計(jì)水當(dāng)量時(shí)，發(fā)生的熱效應(yīng)為Qe，體系溫度升高為?Te，則熱
量計(jì)的水當(dāng)量K可以表示成：K?Qe/?Te
又設(shè)被測(cè)物質(zhì)發(fā)生的熱效應(yīng)為Qx（即未知熱效應(yīng)），體系溫度升高為?T，則體系溫度每升高1℃所需的熱量仍應(yīng)為K?Qe/?Te，兩式相比則：
Qx?(Qe/?Te)?T?K.?. T
由此式即可計(jì)算所測(cè)物質(zhì)的燃燒熱，式中K為熱量計(jì)的水當(dāng)量，△T為在熱量計(jì)中發(fā)生未知熱效應(yīng)時(shí)所測(cè)得的體系溫升。
三、實(shí)驗(yàn)儀器及裝置
1、SHR-15型氧彈式熱量計(jì)。結(jié)構(gòu)見圖2-1、圖2-2。
圖2-1 SHR-15型氧彈式熱量計(jì)結(jié)構(gòu)圖
圖2-2 氧彈式熱量計(jì)安裝和氧彈充氣示意圖
四、實(shí)驗(yàn)步驟與結(jié)果計(jì)算
1、熱量計(jì)水當(dāng)量的測(cè)定
1）、試劑和材料
苯甲酸（已知熱值）；作引火用的金屬絲（已知燃燒熱3.138J/cm，金屬絲長(zhǎng)約120mm）；氧氣；酚酞；0.1mol的氫氧化鈉。氧彈式量熱計(jì)1套；氧氣鋼瓶（帶氧氣表）1個(gè)；臺(tái)秤1只；電子天平1臺(tái)（0.0001g）。
2）、準(zhǔn)備工作
A、儀器預(yù)熱 將量熱計(jì)及全部附件清理干凈，將有關(guān)儀器通電預(yù)熱，打開計(jì)算機(jī)。
B、樣品壓片 壓片前先檢查壓片用鋼模是否干凈，否則應(yīng)進(jìn)行清洗并使其干燥， 用電子天平稱0.6~0.7克干燥苯甲酸（在100~105℃烘箱中烘干3~4小時(shí)冷卻至室溫）并壓片，并在電子天平上稱重；
C、裝氧彈及充氧氣
將氧彈的彈蓋旋出,在氧彈中加入10mL水，把氧彈的彈頭放在彈頭架上，把燃燒絲的兩端分別緊繞在彈頭上的兩根電極上，其中一段放在苯甲酸片上。引火線切勿接觸坩堝。把彈頭放入彈杯中擰緊。
首先開啟氧氣鋼瓶，觀察減壓閥和壓力表，然后對(duì)氧彈充氣約1mim充氧
1.5-2.0Mpa，迅速抬起充氧閥。將氧彈放入量熱器放穩(wěn)，并插穩(wěn)電極。
D、調(diào)節(jié)水溫 首先觀測(cè)外筒溫度，用加冰或加熱水的方法調(diào)整內(nèi)外筒水溫，測(cè)定開始時(shí)外筒水溫與室溫相差不得超過0.5℃，內(nèi)筒水溫比外筒水溫應(yīng)低0.7℃（使用水當(dāng)量較大的熱量計(jì)，如3000克時(shí)），保證內(nèi)筒水面蓋過氧彈。蓋好蓋子調(diào)節(jié)好攪拌頭位置。
E、接上控制器上的點(diǎn)火電極，蓋上蓋子，將溫度溫差儀的探頭插入內(nèi)桶水中，將溫度溫差檔打向溫差�？刂破魃细骶�路接好，開動(dòng)攪拌馬達(dá)，待溫度均勻穩(wěn)定即可讀取數(shù)據(jù)。
3、讀取數(shù)據(jù)
A、初期：在試樣燃燒之前，觀測(cè)和記錄周圍環(huán)境與量熱體系在試驗(yàn)開始溫度下的熱交換關(guān)系。每隔半分鐘讀取溫度一次，共讀取十一次。
B、主期：燃燒定量的試樣，產(chǎn)生的熱量傳給熱量計(jì)，使熱量計(jì)裝置的各部分溫度達(dá)到均勻。在初期的最末一次讀取溫度的瞬間，按動(dòng)點(diǎn)火電扭點(diǎn)火，然后開始讀取主期的溫度，每半分鐘讀取溫度一次，直到溫度不再上升而開始下降的第一次溫度為止。
C、末期：觀察在試驗(yàn)終了溫度的熱交換關(guān)系。在主期讀取最后一次溫度后，每隔半分鐘讀取溫度一次，約共讀取十次溫度，直至溫度停止下降為止。
4、結(jié)尾
A、停止讀取溫度后，關(guān)上馬達(dá)，停止攪拌，取出測(cè)溫探頭，打開外筒蓋，取出氧彈，用泄氣閥在5分鐘左右放盡氣體，擰開并取下氧彈蓋，量出未燃完的引火線長(zhǎng)度。隨后仔細(xì)檢查氧彈，如彈中有煙黑或未燃完的試樣微粒，則此試驗(yàn)應(yīng)作廢，若未發(fā)現(xiàn)上述情況，則用熱蒸餾水150~200ml洗滌彈內(nèi)各部分，坩堝和進(jìn)氣閥，并將洗彈液和坩堝中的物質(zhì)收集在潔凈的燒杯中。
B、用干布將氧彈內(nèi)外表面和彈蓋拭凈，并用電吹風(fēng)吹干。
C、將盛洗彈液的燒杯加蓋微沸5分鐘，加兩滴1%酚酞，以0.1mol氫氧化鈉溶液滴到粉紅色，保持15秒不變?yōu)橹埂５味ǖ?.1mol氫氧化鈉溶液容積應(yīng)記錄備用。
5、數(shù)據(jù)處理及測(cè)定結(jié)果計(jì)算
① 測(cè)試結(jié)果按下列公式計(jì)算
式中，K—熱量計(jì)的水當(dāng)量（g）；Q—苯甲酸的熱值（J/g）；a—苯甲酸的重量（g）； g——引火線的燃燒熱（J/cm）；b——實(shí)際消耗的引火線長(zhǎng)度（cm）；
5.98——相當(dāng)于1ml0.1mol氫氧化鈉溶液的硝酸的生成熱和溶解熱（J/ml）； C——滴定洗彈液所消耗的0.1mol氫氧化鈉溶液的體積（ml）；
T——直接觀測(cè)到的主期的最終溫度（℃）；T0——直接觀測(cè)到的主期的最
初溫度（℃）；?t——熱量計(jì)熱交換校正值。
?t用奔特公式計(jì)算 ：?t?(V1?V2)m/2?V2r
式中：V1——初期溫度變率；V2——末期溫度變率；
m ——在主期中每半分鐘溫度上升不小于0.3℃的間隔數(shù)，第一個(gè)間隔不管溫度升多少都計(jì)入m中；r ——在主期中每半分鐘溫度上升小于0.3℃的間隔數(shù)。
（二）萘恒容燃燒熱的測(cè)定：?
稱取0.6克的萘，按上述操作步驟，壓片、稱重、燃燒等實(shí)驗(yàn)操作重復(fù)一次。測(cè)量萘的恒容燃燒熱為Qv?(K(T?T0??t)?gb)/G。
五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理
1、實(shí)驗(yàn)基本數(shù)據(jù)
1）預(yù)實(shí)驗(yàn)的水當(dāng)量K= 室溫T(℃)： 室內(nèi)大氣壓P（kPa）：
2）萘的測(cè)定 外筒溫度： ℃ 內(nèi)筒溫度： ℃
萘的質(zhì)量G： g 燃燒絲原長(zhǎng)L0： 燃燒絲剩余長(zhǎng)度L：
V1? V2? m= r? b=L?L= 0
?t?(V1?V2)m/2?V2r=
Qv?(K(T?T0??t)?gb)/G=
六、思考題（五選三）
1、在環(huán)境恒溫式量熱計(jì)中，為什么內(nèi)筒溫度要比外筒溫度低？低多少合適？
2、在本實(shí)驗(yàn)的裝置中哪部分是測(cè)量體系？測(cè)量體系的溫度和溫度變化能否被測(cè)定？為什么？
3、欲測(cè)定液體樣品的燃燒熱，你能想出測(cè)定方法嗎？固體樣品為什么要壓成片狀？
4、測(cè)量體系與環(huán)境之間有沒有熱量的交換？（即測(cè)量體系是否是絕熱體系？）如果有熱量交換的話，能否定量準(zhǔn)確地測(cè)量出所交換的熱量？
5、在本實(shí)驗(yàn)的裝置中哪部分是燃燒反應(yīng)體系？燃燒反應(yīng)體系的溫度和溫度變化能否被測(cè)定？為什么？
附件一、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
1、充氧時(shí)，通過的調(diào)壓閥、壓力表及氧彈等不允許沾有油污，更不允許使用潤(rùn)滑油。且氧彈充氧壓力要按規(guī)定值嚴(yán)格控制，以免在充氧時(shí)發(fā)生意外爆炸。
2、溫度溫差儀安裝時(shí)應(yīng)特別小心，實(shí)驗(yàn)前最后裝入，實(shí)驗(yàn)后最先取出并放妥。氧彈充完氧后一定要檢查確信其不漏氣，并用萬用表檢查兩極間是否通路。
3、熱值實(shí)驗(yàn)最好在不受陽(yáng)光照射，無其它熱源且室溫變化不大的獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。將氧彈放入量熱儀前，一定要先檢查點(diǎn)火控制鍵是否位于“關(guān)”的位置。點(diǎn)火結(jié)束后，應(yīng)立即將其關(guān)上。
4、因控制箱接220伏的交流電，所以在安裝和操作過程中一定要認(rèn)真細(xì)心，嚴(yán)禁用濕手去安裝和操作，以免觸電。
5、試樣點(diǎn)火燃燒后，內(nèi)筒水溫升高較快，所以實(shí)驗(yàn)時(shí)要思想集中，以免漏讀數(shù)據(jù)造成計(jì)算結(jié)果誤差較大。
附件二： SWC-ⅡD數(shù)字溫度溫差儀使用說明
一、 面板示意圖
1、電源開關(guān) 2、溫差顯示窗口——顯示溫差值
3、溫度顯示窗口——顯示所測(cè)物的溫度值 4、定時(shí)窗口——顯示設(shè)定的讀數(shù)時(shí)間間隔
5、測(cè)量指示燈——燈亮表明系統(tǒng)處于測(cè)量工作狀態(tài)
6、保持指示燈——燈亮表明系統(tǒng)處于讀數(shù)保持狀態(tài)
7、鎖定指示燈——燈亮表明系統(tǒng)處于基溫鎖定狀態(tài)
8、鎖定鍵——按下此鍵，基溫自動(dòng)選擇和采零鍵都不起作用，直至重新開機(jī)
9、測(cè)量、保持功能轉(zhuǎn)換鍵——此鍵為開關(guān)式按鍵，在測(cè)量功能和保持功能之間轉(zhuǎn)換
10、采零鍵——用以消除儀表當(dāng)時(shí)的溫差值，使溫差顯示窗口顯示“0.000”
11、12、數(shù)字調(diào)節(jié)鍵——△鍵和▽鍵分別調(diào)節(jié)數(shù)字的大小
二、操作步驟
1、將傳感器探頭插入后蓋板上的傳感器接口（槽口對(duì)準(zhǔn)）。
2、將~220V電源接入后蓋板上的電源插座。
3、將傳感器插入被測(cè)物中（插入深度應(yīng)大于50mm）。
4、按下電源開關(guān)，此時(shí)顯示屏顯示儀表初始狀態(tài)（實(shí)時(shí)溫度），如：
5、當(dāng)溫度顯示值穩(wěn)定后，按一下采零鍵，溫差顯示窗口顯示“0.000”。稍后的變化值為采零后溫差的相對(duì)變化量。
6、在一個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，儀器采零后，當(dāng)介質(zhì)溫度變化過大時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)更換適當(dāng)?shù)幕鶞兀@樣，溫差的顯示值將不能正確反映溫度的變化量，故在實(shí)驗(yàn)時(shí)，按下采零鍵后，應(yīng)再按一下鎖定鍵，這樣，儀器將不會(huì)改變基溫，采零鍵也不起作用，直至重新開機(jī)。
7、需要記錄讀數(shù)時(shí)，可按一下測(cè)量/保持鍵，使儀器處于保持狀態(tài)（此時(shí)“保持”指示燈亮）。讀數(shù)完畢，再按一下測(cè)量/保持鍵，即可轉(zhuǎn)換到“測(cè)量”狀態(tài)，進(jìn)行跟蹤測(cè)量。
8、定時(shí)讀數(shù)
① 按下△或▽鍵，設(shè)定所需的報(bào)時(shí)間隔（應(yīng)大于5秒鐘，定時(shí)讀數(shù)才會(huì)起作用）。
② 設(shè)定完后，定時(shí)顯示將進(jìn)行倒計(jì)時(shí)，當(dāng)一個(gè)計(jì)數(shù)周期完畢時(shí)，蜂鳴器鳴叫且讀數(shù)保持約5秒鐘，“保持”指示燈亮，此時(shí)可觀察和記錄數(shù)據(jù)。
③ 若不想報(bào)警，只需將定時(shí)讀數(shù)置于0即可。
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