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第十章蒸發(fā)和結晶設備
生物工程設備
第十章
蒸發(fā)和結晶設備
蒸發(fā)和結晶設備
10.1 10.2
蒸發(fā)設備 結晶設備
10.1
蒸發(fā)過程的特點是：
蒸發(fā)設備
① 蒸發(fā)是一種分離過程，可使溶液中的溶質與溶劑得
到部分分離，但溶劑與溶質分離是靠熱源傳遞熱量使溶液沸 騰汽化。 ② 被蒸發(fā)的物料是由揮發(fā)性溶劑和不揮發(fā)性溶質組成 的溶液。
③ 溶劑的汽化要吸收能量，熱源耗量很大。如何充分
利用能量和降低能耗，是蒸發(fā)操作的一個十分重要的課題。 ④ 由于被蒸發(fā)溶液的種類和性質不同，蒸發(fā)過程所需
的設備和操作方式也隨之有很大的差異。
10.1
蒸發(fā)設備
10.1.1 管式薄膜蒸發(fā)器
1．升膜式蒸發(fā)器
升膜式蒸發(fā)器如圖10-1所示，是由很長的加熱管束所組
成，管束裝在外殼中，實際上就是一臺立式固定管板換熱器。 它適用于蒸發(fā)量較大及有熱敏性和易生泡沫的溶液，其黏度 不大于50mPa·s；而不適用于有結晶析出或易結垢的物料。 在加熱器中，加熱蒸汽在管外，物料由蒸發(fā)器底部進入
加熱管，受熱沸騰迅速汽化。
10.1
蒸發(fā)設備
圖10-1 升膜式蒸發(fā)器
10.1
蒸發(fā)設備
為了有效地形成升膜，上升的二次蒸汽速度必須維持高 速。常壓下加熱管出口處的二次蒸汽速度一般為20～50m/s， 減壓下可達100～160m/s。 對于加熱管子的直徑、長度選擇要適當。管徑不宜過大，
一般為25～80mm，管長與管徑的比值一般為L/B=100～500，
這樣才能使加熱面供應足夠成膜的氣速。事實上由于蒸汽流 量和流速隨加熱管上升而增加，因此管徑越大，則管子需要
越長。
10.1
蒸發(fā)設備
2．降膜式蒸發(fā)器 降膜式蒸發(fā)器的加熱室可以是單根套管，或由管束及外 殼組成，如圖10-2所示。在降膜式蒸發(fā)器中，原料液是由加 熱室頂部加入，在重力作用下沿管內壁成膜狀下降，到加熱 室底部成為被濃縮的產品。圖10-3所示為三種較常用的型式， 圖10-3（a）的導流管為一有螺旋形溝槽的圓柱體；圖10-3 （b）的導流棒下部是圓錐體，此圓錐體的底面向內凹，以免 沿錐體斜面流下的液體再向中央聚集；圖10-3（c）所示的分 布器是靠齒縫使液體沿加熱管內壁成膜狀流下；圖10-3（d） 所示，為旋液式分布裝置，用于強制循環(huán)降膜蒸發(fā)器中，料 液用泵打入分布裝置，因為料液由切線方向進入加熱管內。
10.1
蒸發(fā)設備
圖10-2 降膜式蒸發(fā)器
10.1
蒸發(fā)設備
圖10-3 降膜蒸發(fā)器的各種分配器 （a）螺旋導流管 （b）導流棒（c）齒形溢流口 （d） 切線進料旋流器
10.1
蒸發(fā)設備
3．升-降膜式蒸發(fā)器 將升膜蒸發(fā)器和降膜蒸發(fā)器裝在一個外殼中，就成為升 -降膜蒸發(fā)器，如圖10-4所示。 料液先經升膜管再經降膜管，汽液混合物進
入汽液分離 器中進行分離。在上升途中生成的蒸汽不僅能幫助降膜途中 的液體再分配，而且能加速與攪動下降的液膜。下降后的汽 液混合物進入外設的離心分離器中進行分離。這種蒸發(fā)器常 用于溶液在濃縮過程中黏度變化大，或者廠房高度有一定限 制的情況。
10.1
蒸發(fā)設備
1－預熱室；
2－升膜加熱室；
3－降膜加熱室； 4－分離室 5－凝液排出口 圖10-4 升-降膜式蒸發(fā)器
10.1
蒸發(fā)設備
10.1.2 刮板式薄膜蒸發(fā)器
刮板式薄膜蒸發(fā)器的結構圖如10-5所示，加熱管為一 粗圓管，中下部外側為加熱蒸汽夾套，內部裝有可旋轉的 攪拌刮片，刮片端部與加熱管內壁的間隙固定為0.75～
1.5mm。料液由蒸發(fā)器上部的進料口沿切線方向進入器內，
被刮片帶動旋轉，在加熱管內壁上形成旋轉下降的液膜， 在此過程中溶液被蒸發(fā)濃縮，濃縮液由底部排出，二次蒸
汽上升至頂部經分離進入冷凝器。
10.1
蒸發(fā)設備
刮板式薄膜蒸發(fā)器的優(yōu) 點是，依靠外力強制溶液成 膜下流，溶液停留時間短， 適合于處理高粘度、易結晶 或容易結垢的物料；如設計 得當，有時可直接獲得固體 產品。缺點是，結構較復雜， 制造安裝要求高，動力消耗 大，但傳熱面積卻不大（一 般只3～4m?，最大約20 m?）， 因而處理量較小。
圖10-5 刮板式薄膜蒸發(fā)器
10.1
蒸發(fā)設備
10.1.3 離心式薄膜蒸發(fā)器
離心式薄膜蒸發(fā)器的結構見圖10-6所示。離心式薄膜蒸 發(fā)器是一種具有旋轉的空心碟片的蒸發(fā)器，料液在碟片上形 成0.1～1mm厚的薄膜，由于離心力作用，加熱時間僅1min左 右。物料經過過濾器，進入可維持一定液面的貯槽，由螺桿 泵將料液輸送至蒸發(fā)器，由噴嘴將料液噴在離心盤背面，并 在離心力的作用下使其形成薄膜。離心轉鼓的夾層內，通入 加熱蒸汽。濃縮液在通過膨脹式冷卻器時，冷卻為成品，由 濃縮液泵排出。二次蒸汽經板式冷凝器冷凝，再經真空泵排 出。
10.1
蒸發(fā)設備
1－清洗管；2－進料管；3－蒸發(fā)器
外殼；4－濃縮液槽；5－物料噴嘴； 6－上碟片；7－下碟片；8－蒸汽通
道；9－二次蒸汽排出管；10－馬達；
11－液力聯(lián)軸器；12－皮帶輪；13－ 排冷凝水管；14－進蒸汽管；15－濃 縮液通道；16－離心轉
圖10-6 離心薄膜蒸發(fā)器結構圖
10.1
蒸發(fā)設備
10.1.4 循環(huán)式蒸發(fā)器
1．中央循環(huán)管式蒸發(fā)器
如圖10-7所示，中央循環(huán)管式蒸發(fā)器下部加熱室相當于 垂直安裝的固定管板式列管換熱器，但其中心管直徑遠大于
其余管子的直徑，稱為中央循環(huán)管，其周圍的加熱管稱為沸
騰管，管內溶液受熱沸騰大量汽化，形成汽液混合物并隨氣 泡向上運動。中央循環(huán)管的截面積約為沸騰管總
截面積的 40%～100%，此處對單位體積溶液的傳熱面積比沸騰管小得多。
10.1
蒸發(fā)設備
1－外殼； 2－加熱室； 3－中央循環(huán)管； 4－蒸發(fā)室
圖10-7 中央循環(huán)管式蒸發(fā)器
10.1
蒸發(fā)設備
2．強制循環(huán)式蒸發(fā)器
如圖10-8所示為強制循環(huán)式蒸發(fā)器的結構圖，在循環(huán)管
下部設置一個循環(huán)泵，通過外加機械能迫使溶液以較高的速 度（一般可達1.5～5.0m/s）沿一定方向循環(huán)流動。溶液的循 環(huán)速度可以通過調節(jié)泵的流量來控制。顯然，由此帶來的問 題是這類蒸發(fā)器的動力消耗大，每m?傳熱面積消耗功率為
0.4～0.8kw。這種蒸發(fā)器宜于處理高黏度、易結垢或有結晶
析出的溶液。
10.1
蒸發(fā)設備
1－加熱管； 2－循環(huán)泵； 3－循環(huán)管； 4－蒸發(fā)室； 5－除沫器； 圖10-8 強制循環(huán)式蒸發(fā)器
10.1
蒸發(fā)設備
10.1.5 蒸發(fā)濃縮設備的操作要點及注意事項
1．蒸發(fā)系統(tǒng)的原始開車 原始開車包括檢查、洗凈、空試、接受物料和轉入正常開車。 （1）檢查 對全系統(tǒng)按流程全面檢查和確認各設備、管 道、閥門、法蘭和各種計量、測量等儀表是否齊全。 （2）洗凈 由于安裝和檢修后的設備、管道內比較臟， 開車前必須用自來水或較清潔的工業(yè)用水清洗。 （3）試車 對機械傳動設備和電氣設備均應進行空載和 加壓試車。 （4）接受物料 準備工作就緒后，可按操作法規(guī)定接受 物料。
10.1
蒸發(fā)設備
（5）正常開車（開車應各段蒸發(fā)器逐步開車）
① 向蒸發(fā)器中緩慢引入加熱蒸汽，打開蒸發(fā)器惰性氣體 放空閥，排出空氣等惰性氣體。 ② 將蒸發(fā)器的溶液下流管的液封內注滿水。 ③ 冷凝器加足夠的冷卻水。
④ 溶液儲槽準備接受溶液。
⑤ 向蒸發(fā)器加溶液，緩慢提真空，逐漸加負荷，調節(jié)蒸 汽和冷卻水量。
10.1
蒸發(fā)設備
2．蒸發(fā)系統(tǒng)停車 蒸發(fā)系統(tǒng)停車是指逐臺蒸發(fā)器停車，卸壓和卸物料力求 徹底，防止溶液系統(tǒng)結晶。 （1）將各段溶液槽液位降到最低，停止蒸發(fā)器運轉； （2）蒸發(fā)器加水洗滌。排放系統(tǒng)內溶液并加蒸汽吹除。 蒸發(fā)系統(tǒng)停車 （3）系統(tǒng)內冷凝液全部排入蒸汽冷凝液槽，無液面時， 停止外送。 （4）停掉真空系統(tǒng)。 （5）洗滌、置換、吹除完畢，切斷冷卻水和低壓蒸汽與 外界總管的聯(lián)系。 （6）裝有溶液的各儲槽出口閥門掛上明顯的禁動標志。
10.1
蒸發(fā)設備
3．正常操作及操作注意事項 正常開車后，應從以下幾個方面加以控制： （1）加強蒸發(fā)后溶液濃度的控制 （2）蒸發(fā)蒸汽中夾帶的產品溶液量的控制 為避免 蒸汽流速增加而引起損失量增加，應掌握和控制幾個方 面。 （3）新鮮加熱蒸汽和冷卻水用量的控制。 （4）加強溶液泵的正常操作。 （5）真空泵的正常
操作。
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10.2
結晶設備
相對于其他化工分離操作，結晶過程有以下特點： ① 能從雜質含量相當多的溶液或多組分的熔融混合物中， 分離出高純或超純的晶體。 ② 對于許多難分離的混合物系，例如同分異構體混合物、 共沸物，熱敏性物系等，使用其他分離方法難以奏效，而適 用于結晶。 ③ 結晶與精餾、吸收等分離方法相比，能耗低，因結晶 熱一般僅為蒸發(fā)潛熱的1/3～1/10。又由于可在較低的溫度下 進行，對設備材質要求較低，操作相對安全。 ④ 結晶是一個很復雜的分離操作，它是多相、多組分的 傳熱-傳質過程。
10.2
結晶設備
10.2.1 結晶原理與起晶方法
1．結晶基本原理
固體從形狀上分有晶體和非晶體兩種，食鹽、蔗糖都是 晶體，而木炭、橡膠等為非晶體。晶體物質和非晶體物質的 區(qū)別在于它們的內部結構中的質點元素（原子、離子、分子） 的排列方式互不相同，前者是質點元素作三維有序排列，后
者是無規(guī)則排列。當有效成分從液相中呈固體析出時，若環(huán)
境和控制條件不同，可以得到不同形狀的晶體，也可能是非 晶體。
10.2
結晶設備
按晶格空間結構，可把晶體簡單地分為立方晶系、四方 晶系、六方晶系、正交晶系等。而結晶體的形態(tài)可以是單一 晶系，也可以是兩種晶系的過度體。通常只有同類分子或離 子才能進行有規(guī)律的排列，故結晶過程有高度的選擇性，結 晶溶液中大部分晶體會留在母液中，再通過過濾、洗滌等就 可得到純度高的晶體。但是，結晶過程是復雜的，有時會出 現晶體大小不一，形狀各異，甚至形成晶簇等現象。另外， 若結晶時有水合現象，則所得晶體中有一定的溶劑分子，稱 為結晶水。
10.2
結晶設備
溶液的結晶過程一般分為三個階段：即過飽和溶液的形 成、晶核的形成和晶體的成長階段。因此，為了進行結晶，
必須先使溶液達到過飽和后，過量的溶質才會以固體的形態(tài)
結晶出來。因為固體溶質從溶液中析出，需要一個推動力， 這個推動力是一種濃度差，也就是溶液的過飽和度；晶體的
產生最初是形成極細小的晶核，然后這些晶核再成長為一定
大小形狀的晶體。
10.2
結晶設備
圖10-9 超溶解度曲線及介穩(wěn)區(qū)
10.2
結晶設備
如圖10-9所示。溶解度與溫度的關系可以用飽和曲線AB
來表示，開始有晶核形成的過飽和濃度與溫度的關系用過飽 和曲線CD來表示。這兩條曲線將濃度-溫度圖分為三個區(qū)域。 （1）穩(wěn)定區(qū)（AB線以下的區(qū)域） 在此區(qū)中溶液尚未達 到飽和，不可能產生晶核。
（2）介穩(wěn)區(qū)（AB與CD之間的區(qū)域） 在該區(qū)不會自發(fā)產
生晶核，但如果向溶液中加入晶體，能誘導結晶產
生，晶體 也能生長，這種加入的晶體稱為晶種。
10.2
結晶設備
（3）不穩(wěn)定區(qū)（CD線以上的區(qū)域） 在此區(qū)域中，溶
液能自發(fā)地產生晶核和進行結晶。此外，大量的研究工作 證實，一個特定物系只有一條確定的溶解度曲線，但超溶 解度曲線的位置受到很多因素的影響，因此，超溶解度曲 線應是一簇曲線，為表示這一特點，CD線用虛線表示。
圖中E代表一個欲結晶物系，分別使用冷卻法、蒸發(fā)法
和絕熱蒸發(fā)法進行結晶，所經途徑應為EFH、EF′G′和 EF″G″。
10.2
結晶設備
2．工業(yè)生產中常用的起晶方法 結晶的首要條件是過飽和，創(chuàng)造過飽和條件下結晶，在 工業(yè)生產中常用的方法是：自然起晶法、刺激起晶法、和晶 種起晶法三種： （1）自然起晶法 在一定溫度下使溶液蒸發(fā)進入不穩(wěn)定 區(qū)形成晶核，當生成的晶核的數量符合要求時，加入稀溶液 使溶液濃度降低至介穩(wěn)區(qū)，使之不生成新的晶核，溶質即在 晶核的表面長大。它要求過飽和濃度高、蒸發(fā)時間長，且具 有蒸汽消耗多，不易控制，同時還可能造成溶液色澤加深等 現象。
10.2
結晶設備
（2）刺激起晶法 將溶液蒸發(fā)至介穩(wěn)區(qū)后，將其加以冷
卻，進入不穩(wěn)定區(qū)，此時即有一定的晶核形成，由于晶核形 成使溶液濃度降低，隨即將其控制在介穩(wěn)區(qū)的養(yǎng)晶區(qū)使晶體 生長。味精和檸檬酸結晶都可采用先在蒸發(fā)器中濃縮至一定 濃度后再放入冷卻器中攪拌結晶的方法。
（3）晶種起晶法 將溶液蒸發(fā)或冷卻到介穩(wěn)區(qū)的較低濃
度，投入一定量和一定大小的晶種，使溶液中的過飽和溶質 在所加的晶種表面上長大。
10.2
結晶設備
快速冷卻不加晶種的情況見圖10-10（a）所示，溶解度 迅速穿過介穩(wěn)區(qū)達到過飽和曲線，即發(fā)生自然結晶現象，大 量細晶從溶液中析出，溶液很快下降到飽和曲線。緩慢冷卻 不加晶種的情況見圖10-10（b），雖然結晶速度比圖10-10 （a）的情況慢，但能較精確地控制晶粒的生長，所得晶體尺 寸也較大，這是一種常見的刺激起晶法。圖10-10（c）為快 速冷卻加晶種的情況，溶液很快變成過飽和，在晶種生長的 同時，又生成大量細晶核，緩慢冷卻加晶種的情況見圖10-10 （d），整個操作過程始終將濃度控制在介穩(wěn)區(qū)，沒有自然晶 核析出，晶體能有規(guī)則地按一定尺寸生長，產品整齊完好。
10.2
結晶設備
圖10-10 冷卻結晶幾種方法比較
10.2
10.2.2 結晶設備
1．結晶設備的類型、特點
結晶設備
結晶設備按改變溶液濃度的方法分為移除部分溶劑（蒸 發(fā)）結晶器，不移除部分溶劑（冷卻）結晶器及其他結晶器。 在移除部分溶劑的結晶器中，溶劑的過飽和系借助于一 部分溶劑在沸
點時的蒸發(fā)或在低于沸點時的汽化而達到，適
用于溶解度隨溫度的降低變化不大的物質的結晶，例如NaCl、
KCl等。
10.2
結晶設備
2．結晶設備的選擇
（1）物系的溶解度與溫度之間的關系是選擇結晶器時首
先考慮的重要因素。要結晶的溶質不外乎兩大類，第一類是 溫度降低時溶質的溶解度下降幅度大，第二類溫度降低時溶 質的溶解度下降幅度很小或者具有一個逆溶解度變化。對于 第二類溶質，通常須用蒸發(fā)式結晶器，對某些具體物質也可
用鹽析式結晶器。對于第一類溶質，可選用冷卻式結晶器或
真空式結晶器。
10.2
結晶設備
（2）結晶產品的形狀、粒度及粒度分布范圍對結晶器的 選擇有重要影響。要想生產顆粒較大而且均勻的晶體，可選 擇具有粒度分級作用或產品能分級排出的混合結晶器。這類 結晶器生產的晶體也便于后續(xù)處理，最后獲得的結晶產品也 較純。 （3）費用和占地大小也是需要考慮的重要因素。一般來 說，連續(xù)操作的結晶器要比間歇操作的經濟些，尤其產量大 時是這樣，如果生產速率大，用連續(xù)操作較好。蒸發(fā)式和真 空式雖然需要相當大的頂部空間，但在同樣產量下，它們所 占地的面積比冷卻槽式結晶器小得多。
10.2
結晶設備
3．結晶設備 （1）冷卻式結晶器 ① 攪拌槽結晶器 圖10-11和圖10-12是冷卻式攪拌槽結晶器的基本結構， 其中圖10-11為夾套冷卻式，圖10-12為外部循環(huán)冷卻式，此 外還有槽內蛇管冷卻式。攪拌槽結晶器結構簡單，設備造價 低。夾套冷卻結晶器的冷卻比表面積較小，結晶速度較低， 不適于大規(guī)模結晶操作。另外，因為結晶器壁的溫度最低， 溶液過飽和度最大，所以器壁上容易形成晶垢，影響傳熱效 率。為消除晶垢的影響，槽內常設有除晶垢裝置。
10.2
結晶設備
圖10-11 加套冷卻式攪拌槽結晶器
10.2
結晶設備
圖10-12 外部循環(huán)冷卻式攪拌槽結晶器
10.2
② 回轉結晶器
結晶設備
如圖10-13所示，這種結晶器有八種標準尺寸，長度為
4～12.5m，直徑為0.6～1.9m，相應的處理量為400～3300L/h，
相應的冷卻能力為58615～628020J/h，驅動結晶器的功率為 4Kw，風機的功率為4Kw。這種結晶器操作簡單，僅僅偶然需 要調節(jié)一下進料量。由于液體在設備中的滯留量的體積很小， 設備的啟、停都很迅速，可以間斷地工作而其經濟效能不發(fā)
生變化，在停車時無凍結之慮。它所產生的晶粒較細，粒度
約為0.5mm，但離心分離并不困難。
10.2
結晶設備
圖10-13 回轉結晶器
10.2
結晶設備
（2）蒸發(fā)式結晶器 ① Krystal-Oslo 結晶器 蒸發(fā)結晶器由結晶器主體、蒸發(fā)室和外部加熱器構成。 如圖10-14所示是一種常用的Kryst
al-Oslo型常壓蒸發(fā)結晶 器。溶液經外部循環(huán)加熱后送入蒸發(fā)室蒸發(fā)濃縮，達到過飽 和狀態(tài)，通過中心導管下降到結晶生長槽中，大顆粒結晶發(fā) 生沉降，從底部排出產品晶漿。因此，Krystal-Oslo結晶器 也具有結晶分級能力。將蒸發(fā)室與真空泵相連，可進行真空 絕熱蒸發(fā)。與常壓蒸發(fā)結晶器相比，真空蒸發(fā)結設備不設加 熱設備，進料為預熱的溶液，蒸發(fā)室中發(fā)生絕熱蒸發(fā)。
10.2
結晶設備
圖10-14
Krystal-Oslo結晶器
10.2
結晶設備
② DTB型結晶器 如圖10-15所示為DTB（Draf tube＆baffled crystallizer）型結晶器的結構圖。它的中部有一導流筒， 在四周有一圓筒形擋板，在導流筒內接近下端處有螺旋槳 （也可以看作內循環(huán)軸流泵），以較低的轉速旋轉。懸浮液 在螺旋槳的推動下，在筒內上升至液體表面，然后轉向下方， 沿導流筒與擋板之間的環(huán)行通道流至器底，重又被吸入導流 筒的下端，反復循環(huán)，使料液充分混合。擋板與器壁間的環(huán) 隙為澄清區(qū)，該區(qū)不受攪拌的影響，使晶體得以從母液中沉 降分離，只有過量的微晶隨母液在澄清區(qū)的頂部排出器外， 從而實現對微晶量的控制。
10.2
結晶設備
1－結晶器；2－導流管；
3－環(huán)形擋板；4－澄清區(qū)；
5－螺旋槳；6－淘洗腿； 7－加熱器；8－循環(huán)管；
9－噴射真空泵；10－大氣冷凝器
圖10-15 DTB型結晶器
10.2
結晶設備
DTB型結晶器由于設置了導流筒，形成了循環(huán)通道，只 需要很低的壓力差（約9.81×10?～1.96×10?Pa）就能推 動內循環(huán)過程，保持各截面上物料具有較高的流速，晶漿 密度可達30%～40%（質量分數）。對于真空冷卻法和蒸發(fā) 法結晶，沸騰液體的表面層是產生過飽和趨勢最強烈的區(qū) 域，在此區(qū)域中存在著進入不穩(wěn)定區(qū)而大量產生晶核的危 險。導流筒則把大量高濃度的晶漿直接送到溶液上層，使 表層中隨時存在著大量的晶體，從而有效地消耗不斷產生 的過飽和度，使之只能處在較低的水平。
10.2
結晶設備
③ DP結晶器 DP結晶器即雙螺旋槳（Double-propeller）結晶器， 如圖10-16所示。DP結晶器是對DTB結晶器的改良，內設兩 個同軸螺旋槳。其中之一與DTB型一樣，設在導流管內，驅 動流體向上流動，而另一個螺旋槳比前者大一倍，設在導 流管與鐘罩形擋板之間，驅動液體向下流動。由于是雙螺 旋槳驅動流體內循環(huán)，所以在低轉速下即可獲得較好的攪 拌循環(huán)效果，功耗較DTB結晶器低，有利于降低結晶的機械 破碎。
10.2
結晶設備
圖11-16 DP結晶器
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