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分析技術(shù)口訣(個(gè)人總結(jié))
1.1分析天平分析天平很重要，分析化驗(yàn)離不了電光天平易操作，電子天平效果好。
天平稱量準(zhǔn)度高，分析誤差能減少。
零點(diǎn)檢查勿忽視，平衡讀數(shù)要牢記。
1.2分析天平零點(diǎn)合格的調(diào)節(jié)和標(biāo)準(zhǔn)
試樣稱量靠天平，天平合格方能用。
零點(diǎn)合格有標(biāo)準(zhǔn)，點(diǎn)四之內(nèi)可使用。
點(diǎn)四之外需調(diào)整，微調(diào)挽手先執(zhí)行。
大調(diào)需用平衡砣，左進(jìn)右出求平衡。
分析天平靈敏度合格的測(cè)試
試樣稱量靠天平，天平合格為準(zhǔn)繩，
靈敏度高又標(biāo)準(zhǔn)，加減點(diǎn)二即可行。
測(cè)定調(diào)試有捷徑，重心螺母求平衡，
公式計(jì)算方法簡(jiǎn)，零點(diǎn)靈敏求平衡
1.3有效數(shù)字
有效數(shù)字記錄好，有效位數(shù)勿混淆。
科學(xué)計(jì)數(shù)是科學(xué)，四舍六入五雙保。
計(jì)算位數(shù)處理好，加減乘除都重要。
方法其實(shí)很簡(jiǎn)單，位數(shù)都要選最少。
注釋：(1)數(shù)字修約規(guī)則有效數(shù)字的修約采取"四舍六入五成雙
"規(guī)則：運(yùn)算中棄去不應(yīng)保留的最前面一位數(shù)時(shí)，當(dāng)此數(shù)小于或等于4時(shí)則舍；當(dāng)此數(shù)大于或等于6時(shí)則入；當(dāng)此數(shù)是5，5后面一位為0時(shí)，若5前面為奇數(shù)則入，若5前面為偶數(shù)則舍；此數(shù)是5，5后面一位不為0時(shí)，不管5前面是奇數(shù)還是偶數(shù)，均入。
(2)數(shù)據(jù)運(yùn)算規(guī)則有效數(shù)字的運(yùn)算包括加減、乘除、乘方及開方運(yùn)算。a、加減運(yùn)算。在加減運(yùn)算中，計(jì)算結(jié)果所保留的有效數(shù)字位數(shù)，應(yīng)根據(jù)參加運(yùn)算的各數(shù)據(jù)中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)來(lái)確定。具體運(yùn)算時(shí)，首先確定位數(shù)最少的數(shù)，把小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)多于小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)的其他數(shù)據(jù)按照"四舍六入五成雙"規(guī)則進(jìn)行取舍后，再進(jìn)行運(yùn)算。b.乘除運(yùn)算。在乘除運(yùn)算中，計(jì)算結(jié)果所保留的有效數(shù)字位數(shù)，應(yīng)根據(jù)參加運(yùn)算的各數(shù)據(jù)中有效數(shù)字最少的數(shù)來(lái)確定。具體運(yùn)算時(shí)，首先確定位數(shù)最少的數(shù)，把小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)多于小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)的其他數(shù)據(jù)按照"四舍六入五成雙"規(guī)則進(jìn)行取舍后，并多保留一位數(shù)字，再進(jìn)行運(yùn)算。c.在乘方、開方運(yùn)算中，當(dāng)?shù)谝晃挥行?shù)字大于等于8時(shí)，有效數(shù)字位數(shù)可以多加一位。如8.84ml的有效數(shù)字可視為四位。
1.4四大滴定方法
酸堿滴定酸度保，氧化還原電位妙。
絡(luò)合滴定需緩沖，沉淀指示很重要。
四大滴定方法好，石化生產(chǎn)它指導(dǎo)。
嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)好作風(fēng)，兒戲操作不可要。
1.5酸堿滴定終點(diǎn)的判斷
酸堿滴定測(cè)酸堿，終點(diǎn)判斷是關(guān)鍵。
強(qiáng)堿滴酸用酚酞，無(wú)變微紅即終點(diǎn)。
滴定不足顏色淺，滴定過(guò)量紅色顯。
色深色淺有誤差，剛好微紅屬自然。
酸堿滴定測(cè)酸堿，甲基橙紅為首選。
紅變橙色終點(diǎn)到，紅色黃色誤判斷。
終點(diǎn)顏色辨認(rèn)難，滴定到位非一般。
半滴滴定技術(shù)高，溶液揺均仔細(xì)看。
1.6氧化還原滴定法
氧化還原滴定法，兩半反應(yīng)一起抓。
電極電位有變化，大變小來(lái)小變大。
兩個(gè)電極同樣大，濃度不再起變化。
動(dòng)態(tài)平衡已建立，滴定終點(diǎn)已到達(dá)。
氧化還原滴定法，生產(chǎn)科技依靠它。
常量分析速度快，指導(dǎo)生產(chǎn)有辦法。
高錳酸鉀溴酸鉀，重鉻酸鉀碘量法。
分析化驗(yàn)細(xì)鉆研，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確效益大。
1.7高錳酸鉀滴定法
高錳酸鉀滴定法，氧化能力比較大。
調(diào)節(jié)酸性用硫酸，硝酸鹽酸勿用它。
終點(diǎn)自身色變化，淺紅出現(xiàn)即達(dá)到。
弱酸中性不適用，堿性測(cè)定更復(fù)雜。
注釋：應(yīng)用高錳酸鉀滴定法時(shí)，通常需注意以下事項(xiàng)：
(1)該法中的強(qiáng)酸性介質(zhì)條件通常用硫酸來(lái)調(diào)節(jié)。
(2)該法中的強(qiáng)酸性介質(zhì)條件不能用硝酸來(lái)調(diào)節(jié)。因?yàn)橄跛岜旧砭哂醒趸裕軌蚺c被測(cè)的還原性物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，干擾高錳酸鉀與被測(cè)的還原性物質(zhì)之間的反應(yīng)，使該反應(yīng)物確定的計(jì)量關(guān)系，無(wú)法進(jìn)行計(jì)算。(3)該法中的強(qiáng)酸性介質(zhì)條件通常不用鹽酸來(lái)調(diào)節(jié)。因?yàn)辂}酸的cl-具有還原性，會(huì)消耗高錳酸鉀且消耗量不易確定。導(dǎo)致高錳酸鉀與被測(cè)的還原性物質(zhì)之間的反應(yīng)，使該反應(yīng)物確定的計(jì)量關(guān)系，無(wú)法進(jìn)行計(jì)算。(4)高錳酸鉀不適用于弱酸性、中性、堿性溶液條件下滴定。
1.8碘量法
碘量滴定應(yīng)用廣，淀粉指示方法強(qiáng)。
微酸溶液可滴定，中性介質(zhì)也無(wú)妨。
碘量滴定需避光，防止揮發(fā)來(lái)定量。
淀粉指示藍(lán)色顯，滴加適時(shí)并適量。
注釋：I2是一種較弱的氧化劑，能滴定較強(qiáng)的還原劑；而I-是一種中等強(qiáng)度的還原劑，能滴定許多氧化劑。所以碘量法既可以滴定還原劑也可以滴定氧化劑。(1)滴定終點(diǎn)反應(yīng)：a、直接滴定法淀粉+I2=淀粉-I2吸附化合物(無(wú)色--藍(lán)色)b、間接滴定法淀粉-I2吸附化合物=淀粉+I-(藍(lán)色--無(wú)色)(2)注意事項(xiàng)：a、直接碘量法和間接碘量法均適宜于弱酸性介質(zhì)和中性介質(zhì)。b、直接碘量法和間接碘量法不能在強(qiáng)酸性介質(zhì)中進(jìn)行。直接滴定法：在強(qiáng)酸性溶液和光照下，I-容易被空氣中的O2所氧化產(chǎn)生滴定誤差。4 I-+4H++O2=2 I2+2H2O(光照或強(qiáng)酸)也不能在堿性介質(zhì)中進(jìn)行，I2容易歧化反應(yīng)。淀粉指示劑應(yīng)在接近滴定終點(diǎn)時(shí)加入。間接碘量法：在強(qiáng)酸性溶液中，硫代硫酸鈉容易發(fā)生歧化反應(yīng)。也不能在堿性溶液中進(jìn)行，在堿性溶液中，I2與Na2S2O3容易發(fā)生副反應(yīng)。
1.9碘量法計(jì)算
直接間接碘量法，氧化還原都不差。
直接測(cè)定還原劑，間接本身被氧化。
淀粉指示專屬法，藍(lán)色變化終點(diǎn)達(dá)。
淀粉適時(shí)并適量，操作不當(dāng)誤差大。
2.0重鉻酸鉀滴定法
重鉻酸鉀滴定法，基準(zhǔn)物質(zhì)易純化。
標(biāo)準(zhǔn)溶液性穩(wěn)定，長(zhǎng)期使用無(wú)變化。
鹽酸介質(zhì)適用它，測(cè)定亞鐵有辦法。
還原物質(zhì)能測(cè)定，有機(jī)組分也用它。
重鉻酸鉀滴定法的特點(diǎn)
(1)K2Cr2O7容易提純，在140-1500C干燥后，能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2))K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液非常穩(wěn)定，可長(zhǎng)期保存。(3)因?yàn)?K2Cr2O7的氧化能力沒(méi)有KMnO4強(qiáng)，在室溫和稀HCI介質(zhì)條件下不與Cl-作用,所以重鉻酸鉀滴定法可使用稀HCI作為介質(zhì)。(4)在酸性條件下，K2Cr2O7與還原性物質(zhì)反應(yīng)時(shí)，總是轉(zhuǎn)化為Cr3+
重鉻酸鉀滴定法也有一些局限性：(1)有些還原性物質(zhì)與K2Cr2O7反應(yīng)時(shí)，其反應(yīng)速率較慢，應(yīng)此不適合用K2Cr2O7滴定法進(jìn)行滴定。(2)重鉻酸鉀滴定法不能在濃HCI介質(zhì)中進(jìn)行。因?yàn)镵2Cr2O7能部分或全部被還原。(3)重鉻酸鉀滴定法不能在較高溫度條件下進(jìn)行，因?yàn)樵趯⑷芤褐蠓饡r(shí)K2Cr2O7能部分被還原。
雖然K2Cr2O7溶液的顏色是橙色，而Cr3+溶液的顏色是綠色，但因?yàn)轭伾兓幻黠@，故K2Cr2O7不能作自身指示劑，在重鉻酸鉀滴定中，一般選用二苯胺磺酸鈉作指示劑。
2.1絡(luò)合滴定法
絡(luò)合滴定分析法，EDTA試劑佳。
金屬離子能測(cè)定，操作簡(jiǎn)便不復(fù)雜。
滴定之中氫變化，緩沖溶液抑制它。
鉻黑T作指示劑，紅藍(lán)互變終點(diǎn)達(dá)。
注釋：反應(yīng)用于絡(luò)合滴定的條件(1)形成的絡(luò)合物要相當(dāng)?shù)姆�(wěn)定，否則不易得到明顯的滴定終點(diǎn)。(2)在一定反應(yīng)條件下，配位數(shù)必須固定。(3)絡(luò)合反應(yīng)迅速。(4)要有適當(dāng)?shù)闹甘緞┗騼x器指示滴定終點(diǎn)。EDTA是乙二胺四乙酸的簡(jiǎn)稱。是一個(gè)四元有機(jī)弱酸。
HOOC-H2C H2C-COOH N-CH2-CH2-N HOOC-H2C H2C-COOH(EDTA分子式)
2.2 EDTA絡(luò)合滴定法
EDTA絡(luò)合劑，四元弱酸屬有機(jī)。
形成穩(wěn)定絡(luò)合物，金屬正價(jià)大于一。
反應(yīng)優(yōu)點(diǎn)一比一，有色無(wú)色都可以。
控制酸度是關(guān)鍵，產(chǎn)物易溶沒(méi)問(wèn)題。
注釋：EDTA絡(luò)合物具有以下特點(diǎn)(1)EDTA與不同價(jià)態(tài)的金屬離子形成絡(luò)合物時(shí)，一般絡(luò)合比都是1：1.。(2)EDTA與金屬離子形成絡(luò)合物的穩(wěn)定性與金屬離子的價(jià)態(tài)有關(guān)。一般情況下，大于+1價(jià)的金屬離子與EDTA形成的絡(luò)合物都比較穩(wěn)定，可進(jìn)行絡(luò)合滴定。(3)EDDTA與大多數(shù)金屬離子形成絡(luò)合物的反應(yīng)都在瞬間完成。某些離子如Cr3+、Fe3+、Al3+在室溫下反應(yīng)較慢，加熱可使反應(yīng)迅速完成。(4)EDTA與金屬離子形成的絡(luò)合物易溶入水。而且，EDTA與有色金屬離子形成的絡(luò)合物是有色的，EDTA與無(wú)色金屬離子形成的絡(luò)合物是無(wú)色的。(5)EDTA與金屬離子形成的絡(luò)合物的絡(luò)合能力與溶液的酸度有關(guān)。
2.3 EDTA的絡(luò)合能力
EDTA四元酸，五種形式常相伴。
Y4絡(luò)合能力強(qiáng)，其他形式很一般。
金屬離子測(cè)完全，控制溶液最高酸。
排除干擾能測(cè)定，掩蔽氧化和沉淀。
注釋：EDTA總是以H4Y、H3Y-、H2Y2-、HY3-、Y4-五種形式存在于水溶液中，但在不同PH值條件下各種形式濃度也不同。在這五種形式中，Y4-絡(luò)合能力最強(qiáng)，能與金屬離子直接發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)。溶液的酸度越低(PH值越大)，Y4-的分配比就越大，EDTA絡(luò)合能力越強(qiáng)，溶液的酸度越高(PH值越小)，Y4-的分配比就越小，EDTA絡(luò)合能力越弱。EDTA絡(luò)合滴定法適合在較低的溶液中進(jìn)行。
2.4鉻黑T指示劑
鉻黑T作指示劑，測(cè)金屬時(shí)時(shí)依據(jù)。
負(fù)二酸根顯藍(lán)色，絡(luò)合顏色是紅的。
適宜PH十左右，藍(lán)紅互變勿再滴。
半滴滴定好方法，控制耗量沒(méi)問(wèn)題。
注釋：在絡(luò)合滴定中，鉻黑T指示劑最適宜的酸度是PH=9.0-10.5.
當(dāng)溶液顏色由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)即為滴定終點(diǎn)。
2.5絡(luò)合滴定法的方式和應(yīng)用
絡(luò)合滴定有三法，直滴反滴置換它。
金屬離子能分析，酸根測(cè)定有辦法。
EDTA試劑佳，絡(luò)合范圍寬廣大。
離子共存有干擾，測(cè)定操作變復(fù)雜。
排除干擾簡(jiǎn)單化，調(diào)節(jié)酸度首選法。
利用掩蔽可湊效，采用沉淀排除它。
氧化還原好辦法，離子價(jià)態(tài)起變化。
干擾消除易測(cè)定，方法聯(lián)合效果佳。
絡(luò)合滴定法的方式有直接滴定、間接滴定、和置換滴定三種。(1)直接滴定滿足的條件：a、lgKMN>=8并且反應(yīng)速率足夠快。(2)在選定的滴定條件下，有合適的金屬指示劑指示滴定終點(diǎn)，而且不受共存離子的干擾。(3)在所選用的滴定條件下，被測(cè)組分不發(fā)生水解或沉淀反應(yīng)，必要時(shí)能夠通過(guò)加入掩蔽劑、沉淀劑、氧化還原劑等輔助手段來(lái)防止水解、沉淀等的干擾，使絡(luò)合滴定能夠順利進(jìn)行。例如：在PH=1的溶液中滴定Zr4+，在PH=2-3的溶液中滴定Fe3+、Bi3+、Th4+、Hg2+、在PH=4-5的溶液中滴定Zn2+、Pb2+、Cd2+、Cu2+及稀土金屬元素，在PH=10的溶液中滴定Mg2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Cd2+，在PH=10的溶液中滴定Ca2+等，均可用EDTA直接滴定法滴定
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