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深圳大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告--二組分固棗液相圖的測(cè)繪--張子科，劉開(kāi)鑫 -實(shí)習(xí)報(bào)告
深圳大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)者: 張子科，劉開(kāi)鑫 實(shí)驗(yàn)時(shí)間: 2000/4/3
氣溫: 21.6 ℃ 大氣壓: 101.1 kPa
實(shí)驗(yàn)七：二組分固棗液相圖的測(cè)繪
一.目的要求
1）、分析法測(cè)繪鉛-錫二元金屬相圖，了解固-液相圖的基本特點(diǎn)
2）、學(xué)會(huì)熱電偶的制作、標(biāo)定和測(cè)溫技術(shù)
3）、掌握自動(dòng)平衡記錄儀的使用方法
二.儀器 試劑
自動(dòng)平衡記錄儀
熱電偶
電爐、泥三角 、坩鍋鉗
純Sn、含Sn為20%、40%、60%、和80%的SnPb合金以及純Pb（坩鍋上的記號(hào)分別為1、2、3、4、5、6）
三.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理
熱電偶工作曲線
Pb
Sn
H2O
相變溫度 ℃
323
232
100
平臺(tái)高度 格
61.9
47.3
28.1
曲線斜率
6.6118
曲線截距
-84.269
步冷曲線
Pb %
0
20
40
60
80
100
折點(diǎn)高度 格
47.4
43.8
41.2
47.5
56.5
62.3
平臺(tái)高度 格
40.5
40.5
40.4
40
39.9
39.9
折點(diǎn)溫度 ℃
229
205
188
230
289
328
平臺(tái)溫度 ℃
228
184
183
180
180
325
熱電偶工作曲線
Pb～Sn相圖
四.提問(wèn)思考
1.步冷曲線各段的斜率以及水平段的長(zhǎng)度與哪些因素有關(guān)？
答：對(duì)于斜率來(lái)說(shuō)，與平衡記錄儀的走紙速度和混合物中各物質(zhì)的比例有關(guān)；對(duì)于水平長(zhǎng)度來(lái)說(shuō)，與控制冷卻速度有關(guān)。
2.根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論各步冷曲線的降溫速率控制是否得當(dāng)。
答：在本次實(shí)驗(yàn)中，我們并沒(méi)有采取降溫控制，不過(guò)各平臺(tái)明顯，所以，由此看來(lái)，我們操作得當(dāng)！
3.如果用差熱分析法或差示掃描發(fā)來(lái)繪制相圖，是否可行？
答：由于樣品在吸熱中相變較多，造成熱容變化很大，與參比物相差甚遠(yuǎn)，造成基線發(fā)生漂移，因此，用以上兩種方法不可行。
4.試從實(shí)驗(yàn)方法比較測(cè)繪氣—液相圖的異同點(diǎn)。
答：不同點(diǎn)：確定坐標(biāo)的方式不同。
相同點(diǎn)：都是確定溫度與濃度的關(guān)系，兩者的數(shù)據(jù)都是熱力學(xué)平衡下的結(jié)果。
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